Compuesto cerámico transparente altamente electromagnético hecho de nanotubos de nitruro de boro y oxinitruro de silicio a través del método de infiltración de perhidropolisilazano

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14374 (2022) Citar este artículo

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Con el rápido desarrollo de los dispositivos de circuito de ondas electromagnéticas (EM), los materiales transparentes de ondas de alto rendimiento con diversas funciones han atraído una gran atención. El material cerámico es un candidato prometedor para ser aplicado en ambientes hostiles debido a su resistencia química y a la corrosión. En este trabajo, se adoptó una ruta derivada de polímeros para sintetizar compuestos cerámicos a temperatura ambiente. El compuesto está hecho de cerámica SiON derivada de perhidropolisilazano y reforzado con láminas de nanotubos de nitruro de boro (BNNT). Con la adición de materiales cerámicos SiON, la muestra resultante mostró una excelente hidrofobicidad con un ángulo de contacto de 135–146,9°. Más importante aún, se observó una estabilidad térmica superior a 1600 °C en la atmósfera que contiene oxígeno para la muestra fabricada de SiON/BNNT, sin ningún cambio de forma. La transparencia electromagnética de los SiON/BNNTs se estudió mediante el método de guía de ondas. La muestra preparada de SiON/BNNT tiene una permitividad real promedio entre 1,52 y 1,55 y un valor de tangente de pérdida promedio en el rango de 0,0074 a 0,0266, en el rango de frecuencia de 26,5 a 40 GHz. También se analiza el efecto del espesor sobre la transparencia de onda de las muestras de SiON/BNNT. Para resumir los resultados superiores de caracterización y medición antes mencionados, el sistema de materiales SiON/BNNTs presentado tiene un gran potencial para ser utilizado como materiales transparentes EM en condiciones adversas.

Los materiales transparentes a las ondas han atraído una gran atención en las últimas décadas, ya que este tipo de material es de vital importancia para la fabricación de carcasas de antenas y para proteger el sistema de antenas de radar del medio circundante1. En general, los materiales transparentes a las ondas calificados poseen dos características, baja permitividad dieléctrica (ε < 4) y tangente de baja pérdida (tanδ: 10−2–10−3)2,3, para reducir el consumo de energía. Los polímeros transparentes a las ondas y los materiales cerámicos son dos categorías principales que se utilizan ampliamente en sistemas de radio de aeronaves hipersónicas, vehículos de reentrada, misiles de alta velocidad y otros dispositivos similares4,5. En comparación con los compuestos poliméricos, los materiales cerámicos transparentes a las ondas2,6 tienen ventajas únicas adicionales con puntos de fusión altos, resistencia a la abrasión, resistencia a la corrosión atmosférica y más estabilidad en entornos hostiles. Por ejemplo, el sulfuro de zinc (ZnS)7 es uno de los materiales de ventana de antena infrarroja de onda larga más comunes desde la década de 1960, y su excelente desempeño en propiedades mecánicas/térmicas/de fabricación ha sido ampliamente investigado por otros. Sin embargo, las duras demandas del lugar de trabajo severo y el requisito de reducción de peso empujaron el punto focal hacia un área desafiante de rendimiento liviano y transparente a las olas, que abarca las características deseables tanto de polímeros como de cerámica.

Los nanotubos de nitruro de boro (BNNT) son cilindros con diámetros submicrométricos y longitudes micrométricas. Tienen propiedades atractivas exhibidas por la combinación de una constante dieléctrica baja y un módulo de elasticidad alto8,9,10. Los BNNT se han aplicado como un tipo de material de refuerzo para fabricar compuestos cerámicos con una conductividad térmica y una constante dieléctrica excepcionales11,12. Los BNNT son un material dieléctrico de k baja con una constante dieléctrica relativa que oscila entre 1,0 y 1,1 (50 Hz–2 MHz)8 y son prometedores para aplicaciones mecánicas debido a su alto módulo. Por ejemplo, se informa que los BNNT tienen un excelente módulo de Young (estimado hasta 1,22 ± 0,24 TPa)13, que varía según el diámetro y el grosor del nanotubo14. Por lo tanto, los BNNT pueden ser un candidato potencial para su uso en aplicaciones transparentes de onda a alta temperatura debido a su baja constante dieléctrica y tangente de pérdida, excelente estructura ultraligera y alto punto de fusión. Sin embargo, según las aplicaciones potenciales de los materiales transparentes a las ondas en misiles de alta velocidad, la conductividad térmica notablemente alta (21,39 W/mK al 25 % en peso de BNNT)15 puede limitar su aplicabilidad adicional en este campo. La vitrocerámica16, un material sólido policristalino novedoso, está hecho de fases microcristalinas y amorfas, y también ha recibido un mayor interés recientemente. El oxinitruro de silicio (SiON) pertenece a la familia de las vitrocerámicas y su conductividad térmica ultrabaja (1,1–1,4 W/mK) y su constante dieléctrica relativa (3,7–3,9)17 pueden compensar las deficiencias que poseen los BNNT. Específicamente, los BNNT recubiertos con SiON pueden ser la base de nuevos materiales y procesos revolucionarios, y este novedoso compuesto mencionado por primera vez arrojará algo de luz sobre los materiales transparentes a las ondas.

Por lo general, los polvos de SiON se pueden sintetizar mediante la reacción entre polvos de sílice y amoníaco18. Sin embargo, la cantidad de nitrógeno incorporado durante la reacción no se puede controlar con precisión y, por lo tanto, la calidad del producto de SiON resultante es inestable. Además, estos métodos de formación son costosos y complejos. Para resolver los métodos convencionales y costosos de formación de SiON, se puede aplicar la ruta de las cerámicas derivadas de polímeros (PDC)19, ya que proporciona una técnica novedosa que permite que el procesamiento térmico de la cerámica se lleve a cabo a una temperatura relativamente baja o incluso a temperatura ambiente. temperatura. Más importante aún, el material denominado PDC permite la adaptación de precursores poliméricos para producir formas elaboradas y alterar sus composiciones de fase20. Por ejemplo, un trabajo reciente21 afirma que la ruta de los PDC permite adaptar el rendimiento electrocatalítico para elaborar sistemas cerámicos complejos ultrafinos basados ​​en silicio y carbono (Si–C) con óxido de grafeno reducido (rGO) 2D, que no se pueden obtener por un método convencional. Amplios estudios han demostrado el potencial prometedor para la fabricación de cerámicas de óxido o sin óxido, derivadas de precursores de polímeros específicos. Como informamos en nuestro trabajo anterior22, un tipo de polímero precerámico llamado perhidropolisilazano (PHPS) tiene una estructura repetida de [–H2Si–NH–]n y se puede convertir en SiON o SiO2 en condiciones de nitrógeno y aire, respectivamente. La relación molar de x e y en SiOxNy depende de la temperatura y las condiciones de recocido23. A diferencia de otros materiales de PDC con una temperatura de recocido de más de 1000 °C, PHPS tiene una capacidad única para convertirse en cerámica amorfa de SiON a temperatura ambiente o cerca de ella durante la transformación de líquido a cerámica. Hasta donde sabemos, hasta la fecha no se ha propuesto ningún material con un rendimiento superior como material transparente a las ondas.

En este artículo, propusimos y estudiamos un material cerámico transparente electromagnético (EM) ultraligero compuesto por BNNT recubiertos de SiON, basado en la ruta de los PDC a temperatura ambiente. Esta capa única de cerámica termorresistente (~ 0,3 mm) es más del 90 % transparente a las ondas de radio. El máximo que alcanza su transparencia es del 97%. La estera de BNNT consta de una serie de nanotubos que se mantienen unidos por las fuerzas de van der Waals. Se presenta una cierta cantidad de SiON derivado de PHPS para mantener los nanotubos juntos en sus uniones y eliminar los vacíos de aire. Se investigan sistemáticamente los efectos de la adición de SiON derivado del polímero en la evolución estructural/de fase resultante, el comportamiento térmico y la transparencia EM de la cerámica de SiON/BNNT.

Los puffballs de nanotubos de nitruro de boro (BNNT) disponibles comercialmente, proporcionados por BNNT, LLC (SP10-R, Newport News, VA) involucran el método HTP durante el proceso de fabricación. El proveedor utilizó un método de purificación patentado para eliminar casi todo el boro elemental para producir este producto refinado con más del 99 % de nitruro de boro. El polisilazano (NN120-20 (A), durXtreme GmbH, Alemania) se obtuvo en forma de una solución al 20 % en peso de perhidropolisilazano (PHPS) en di-n-butil éter.

Para preparar el tapete refinado, se seleccionó un puffball refinado BNNT SP10-R y se colocó entre dos papeles de pesaje (libre de nitrógeno, 4*4 pulgadas, LAB SAFETY SUPPLY™) con los bordes grapados. Luego, los materiales antes mencionados se colocaron entre dos placas de acero y se aplicó una presión uniaxial mediante una prensa de banco (Modelo 4386, CARVERⓇ, EE. UU.) hasta formar una lámina de BNNTs con un espesor de 0.2 mm. Posteriormente, las hojas de BNNTs se sumergieron por completo en la solución PHPS. Una vez completada la infiltración, se exprimió la muestra húmeda y se eliminó el exceso de solución de PHPS de la superficie de la muestra con toallas de papel. El proceso de secado tuvo lugar durante la noche y el paso de filtración se repitió 3 veces para sintetizar el compuesto SiON/BNNT. El espesor de la muestra final fue de alrededor de 0,3 mm.

La estabilidad térmica se analizó utilizando un Discovery DSC250 (TA Instruments, EE. UU.) en atmósfera de aire. Se pesaron BNNT puros, SiON derivado de PHPS y compuestos de SiON/BNNT en bandejas de aluminio Tzero (instrumentos TA) y se midieron en un ciclo de calentamiento desde temperatura ambiente hasta 950 °C a 10 °C/min, respectivamente. Se realizó un análisis térmico adicional en un horno tubular (Carbolite Gero 30–3000 °C, EE. UU.) a 1000 °C en el aire durante un máximo de 100 h.

El análisis XRD se midió con un difractómetro de rayos X multifuncional Rigaku SmartLab (Rigaku Corporation, Tokio, Japón) equipado con un cátodo de cobre giratorio en la configuración Bragg-Brentano. Las muestras se escanearon con un tamaño de paso de 0,25° en un rango de 2θ de 10°–90°. Las mediciones de difracción de rayos X a alta temperatura se llevaron a cabo utilizando un difractómetro PANalytical Empyrean con Anton Paar HTK 1200. La muestra se calentó de 25 a 1000 °C con una rampa de 2 °C/min y un tiempo de permanencia de 60 min.

Las micro/nanoestructuras de la muestra compuesta se caracterizaron mediante un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM, FEI Verios 460L). Las características hidrofílicas o hidrofóbicas de los compuestos puros de BNNT y SiON/BNNT se evaluaron mediante la medición del ángulo de contacto (goniómetro de ángulo de contacto Ramé-hart Modelo 260), medido utilizando la línea tangente entre una gota de agua y la superficie de la muestra.

Los parámetros S y la permitividad se midieron utilizando el método de guía de ondas. La configuración de medición consistió en un analizador de red vectorial (Keysight, N5225A PNA, 10 MHz–50 GHz), cable coaxial, cavidad de guía de ondas, kit de calibración (Keysight, R11644A, 26,5–40 GHz) y portamuestras. Los parámetros de dispersión (parámetros S) se midieron y registraron directamente mediante PNA, y la permitividad se calculó de acuerdo con el algoritmo de Nicolson-Ross-Weir (NRW). La permitividad compleja relativa de muestras con dimensiones de 7,112 mm × 3,556 mm × 3,556 mm se midió dentro de la frecuencia de banda Ka (26,5–40 GHz).

Usamos Origin 2019 (64 bits) con la versión 9.6.0.172 (Academic) para completar las Figs. 1, 4b, c, 5b y 6, 7, 8, 9 y 10. Este Origin es propiedad de la Universidad Estatal de Carolina del Norte y se obtuvo de www.originlab.com.

Patrones de difracción de rayos X (XRD) de geometría Bragg-Brentano a temperatura ambiente de BNNT puros y SiON/BNNT. (Esta cifra se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión de 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

Los patrones XRD de BNNT y compuesto de SiON/BNNT se presentaron en la Fig. 1. Para la muestra de BNNT puro, todos los picos de reflexión se ubicaron a 25,79°, 42,13° y 53,20°, con los correspondientes (002), (010), y (012) planos cristalográficos. Mostraron las fases BN dominantes que estaban compuestas principalmente de BN hexagonal con constantes de red de a, b = 2,498 Å yc = 6,636 Å (código de referencia: 98-012-3398)24. Solo el pico (002) de BNNT fue visible en la muestra de SiON/BNNT, que se debió a la estructura amorfa del SiON derivado de PHPS a temperatura ambiente. La estructura del SiON convertido era la combinación de SiO2 amorfo y Si–N, Si–OH y O–H25 parcialmente sin condensar. La naturaleza amorfa de este material fue ilustrada en el trabajo de Funayama et. al26, donde se detectó un pico ancho a menos de 20° y se atribuyó a la estructura amorfa. En comparación con la posición (002) de los BNNT prístinos a 25,8°, el pico correspondiente en la muestra de SiON/BNNT se desplazó ligeramente a menos de 2θ a 23°. Uno se debió a la naturaleza amorfa de la adición de SiON y el otro se debió a la ligera expansión del espacio interplanar en la morfología nanométrica de los BNNT.

Comprender las micro y nanoestructuras también es importante en este trabajo para investigar completamente el efecto de la cerámica SiON derivada de polímeros en las propiedades de los BNNT. La figura 2a mostró la alta densidad de BNNT con diámetros de 30 a 50 nm y una relación de aspecto muy alta. La existencia de puntos dispersos dentro de la matriz se debió al boro remanente durante la fabricación de BNNT27. La Figura 2b ilustra los cambios en la superficie después de la infiltración de cerámica SiON entre los BNNT. Es evidente que la superficie era densa y plana, a diferencia de los BNNT puros. Los espacios vacíos entre los BNNT se llenaron con SiON con éxito, a través de la ruta derivada de polímeros en este estudio. Este fenómeno redujo la influencia de la porosidad en los parámetros S y las mediciones de permitividad en "Propiedades de transparencia de onda".

Caracterización estructural: imágenes SEM de superficie y sección transversal de (a) BNNT y (b) compuestos SiON/BNNT.

Para ser aplicado como material de radomo, el material debe proteger el sistema de antena de radar del medio circundante mientras permanece conformable; por lo tanto, dicho material debe ser flexible. Los materiales puros BNNT y SiON/BNNT están disponibles en cerámicas delgadas y livianas para brindar flexibilidad en el diseño y la disposición del radomo, y se pueden lograr varias formas curvas. Como se ve en la Fig. 3a, la hoja de BNNT preparada era muy flexible y plegable, y podía recuperarse fácilmente a la morfología original poco después del lanzamiento. Debido a su naturaleza altamente flexible, la película de BNNT infiltrada con PHPS se enrolla fácilmente sobre una superficie metálica curva (Fig. 3b), lo que ilustra la aplicabilidad potencial como material de cúpula. La humectabilidad de la superficie del material también determina si puede resistir los efectos de la lluvia en su vida útil. En este estudio, la humectabilidad se caracterizó por el ángulo de contacto del agua con la superficie sólida de materiales puros BNNT y SiON/BNNT en la Fig. 3c,d. Un ángulo de contacto más pequeño indica la mayor humectabilidad de los materiales. Los ángulos de contacto en BNNT puros y SiON/BNNT fueron 86,7–94,0° y 135–146,9°, respectivamente. Estos resultados revelaron que los BNNT puros estaban entre hidrofilicidad e hidrofobicidad, mientras que los BNNT recubiertos con SiON mostraron una hidrofobicidad significativa. Esta conclusión muestra que el recubrimiento derivado de PHPS es un material de baja energía superficial que se puede aplicar sobre nanoestructuras de BNNT para reducir la energía superficial. La adición de recubrimientos de SiON proporciona superficies hidrofóbicas que juegan un papel importante en la reducción de los posibles daños causados ​​por la lluvia.

( a, b ) Exposición de flexibilidad y ( c, d ) ángulos de contacto de materiales puros BNNT y SiON / BNNT, respectivamente.

Para investigar más a fondo la protección térmica proporcionada por la adición de SiON derivado de PHPS, HT-XRD puede proporcionar información útil sobre su comportamiento térmico en entornos hostiles. La serie numerada de escaneos XRD de alta temperatura (HT) in situ en la Fig. 4 resalta la principal ventaja de los SiON/BNNT derivados de PHPS en comparación con los BNNT puros. Como puede verse, el pequeño pico a 24.8° en la Fig. 4a fue la combinación de existencias de SiON y BNNT, lo cual fue consistente con los resultados en la Fig. 1. Con el tratamiento térmico de 25 a 1000 °C, este pico fue considerado estable, pero se detectó un cambio menor a 900 °C alrededor de 23 °. Estos amplios picos de difracción ubicados a 23° eran SiO2 amorfo, lo cual se informó en nuestro estudio anterior28. PHPS contiene numerosos grupos Si–H y Si–N, y la oxidación e hidrólisis de estos grupos Si–H pueden formar grupos Si–OH para producir cerámica amorfa de SiON(H) a temperatura ambiente. Explica el amplio pico entre 20° y 30° de las muestras de SiON/BNNT en la Fig. 1. A medida que aumenta la temperatura, el O y el N elementales pueden liberarse gradualmente de la estructura química, y el N puede eliminarse casi por completo a 800–900 °C20. La plétora de enlaces Si-OH se condensa posteriormente para sintetizar numerosos enlaces Si-O-Si para formar una fase rica en SiO2 y esa es la razón por la que se muestra en HT-XRD en la Fig. 4a-c. Los procesos antes mencionados se muestran en las Ecs. (1)–(4):

Se registraron series de patrones XRD para el compuesto SiON/BNNT desde (a) temperatura ambiente hasta 1000 °C con una velocidad de calentamiento de 2 °C/min (aire), (b) mantenimiento a 1000 °C durante 1 h (aire) , y (c) calentamiento a 1500 y 1600 °C durante 1 h (aire), respectivamente. ((b, c) se completan utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión de 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

Para la Fig. 4b, estos patrones XRD se miden cada 10 min en el tiempo de permanencia a 1000 °C en el aire, y es evidente que el revestimiento de SiON en los BNNT se ha convertido en revestimiento de SiO2 a temperaturas más altas. Esto ofrecerá la mejor estabilidad térmica y aislamiento en el entorno de trabajo. La muestra se calentó aún más a 1500 °C y 1600 °C al aire (Fig. 4c). No se seleccionó la prueba a 1700 °C debido al punto de fusión de la cerámica derivada de PHPS (~ 1710 °C). Como se puede ver en el pico agudo en XRD, la naturaleza amorfa del SiO2 hizo que cristalizara a 1500 °C y 1600 °C. La aparición del pico de h-BN aún demostraba que la muestra estaba fuertemente protegida por la cubierta de SiO2 en las duras condiciones. Esta transformación a SiO2 significa que los compuestos propuestos de SiON/BNNT poseen un excelente rendimiento de resistencia térmica incluso a 1600 °C en una atmósfera que contiene oxígeno.

Para mostrar mejor la protección superior del recubrimiento cerámico derivado de PHPS en los BNNT a granel, el compuesto de SiON/BNNT y su grupo de control, los BNNT puros, se colocaron en un crisol de alúmina y se probaron con un tratamiento térmico a 1000 °C en aire. A partir de los cambios en la apariencia de las muestras en la Fig. 5a, se observa que los BNNT prístinos comenzaron a enrollarse y encogerse después de solo 20 min a 1000 °C, mientras que el compuesto de SiO(N)/BNNT mantuvo su forma independientemente del tiempo. en altas temperaturas. Cuando se llevó a cabo el experimento de conservación del calor durante los 60 minutos iniciales, los BNNT comenzaron a "derretirse". Esta fusión se debe a que los BNNT solo pueden mantener su resistencia a la oxidación hasta 800–900 °C29, y pueden transformarse parcialmente en óxido de boro a 1000 °C30. En base a estos hallazgos, el recubrimiento cerámico SiON es un método efectivo y simple para hacer que los BNNT sean más deseables para numerosas aplicaciones en condiciones adversas.

(a) Cambio de muestra y (b) cambios de masa de BNNT prístinos y muestras de cerámica/BNNT derivadas de PHPS con diferentes tiempos de permanencia a 1000 °C. ((b) se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión de 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

La Figura 5b muestra la pérdida de masa dentro de 0 a 80 min después del tratamiento de oxidación a alta temperatura a 1000 °C. El peso de los BNNT durante 80 minutos fue inalcanzable ya que la muestra se derritió y se adhirió al recipiente. Se detectó un ligero aumento de peso durante los 40 minutos iniciales para los BNNT puros, debido a la oxidación de BN31 y boro32. La formación de B2O3 da como resultado un rápido aumento de peso y la reacción química relevante que sigue a las Ecs. (5) y (6):

La pérdida de peso subsiguiente puede deberse a la falta de masa fundida residual al pesar. El compuesto de SiON/BNNT mostró una gran pérdida de peso del 10,66% en peso durante los primeros 10 minutos, lo que se puede atribuir a la evaporación de la humedad atmosférica y la pérdida de partes de N-H y Si-H20. Después de esta pérdida de peso inicial, la traza de peso de SiON/BNNT fue relativamente estable, lo que indica que la existencia de SiON mejoró el comportamiento de oxidación y la estabilidad térmica de los BNNT puros.

Los cambios de masa en función de la temperatura se caracterizaron mediante la técnica TGA, y los resultados correspondientes se muestran en la Fig. 6. Los resultados se alinean con la discusión de las Figs. 4 y 5. Durante el paso de calentamiento de 25–200 °C, la ocurrencia de pérdidas de peso rápidas (~ 4% en peso) para SiON y SiON/BNNT derivados de PHPS se debieron a la evaporación del solvente orgánico restante y la pérdida de Especies N–H y S–H como se explicó anteriormente. Para los BNNT prístinos, la eliminación de la humedad dio como resultado una pérdida de peso del 1,33 % en peso durante esta fase. A diferencia de la pérdida de peso continua para las muestras de BNNT y SiON/BNNT después de 250 °C, se observó una ganancia de peso de ∼ 1,06 % de 250 a 450 °C para el SiON derivado de PHPS. Este aumento de peso sugiere la oxidación de Si-NH como se muestra en la ecuación. (3). La condensación principal de los enlaces Si-OH provocó la pérdida de peso a más de 450 °C. Se ha informado que es muy probable que los grupos silanol generen enlaces Si-O-Si a través del proceso de autocondensación33. En la Fig. 6b, la ganancia de peso de los BNNT puros resultó de la oxidación del boro, que también se explicó en la ecuación. (5). En general, el compuesto SiON/BNNT estudiado es térmicamente estable hasta 1000 °C en el aire con una retención de masa > 92 % en peso sin cambios de forma. La adición de SiON mejoró en gran medida la resistencia al calor de los BNNT, especialmente en un entorno sostenido de 1000 °C.

Curva TGA de (a) SiON derivado de PHPS, (b) BNNT puros y (c) muestras de SiON/BNNT derivadas de PHPS. (Esta cifra se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión de 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

Una de las propiedades más atractivas de las cerámicas de SiON derivadas de PHPS es la baja tangente de pérdida y permitividad compleja. Los resultados de la prueba de permitividad se muestran en la Fig. 7. Todos los especímenes mostraron una permitividad real (ε′ < 1,62) y una permitividad imaginaria (ε″ < 0,07) relativamente bajas, lo que cumple con los requisitos para las aplicaciones de radomo. El valor de ε 'para BNNT puros fue ~ 1.38 en todo el rango de frecuencia. Las cerámicas de SiON derivadas de PHPS mostraron valores más altos de ε 'entre 1,55 y 1,62, en relación con los BNNT puros. Este fenómeno se debe a la mayor capacidad de polarización del SiON derivado de PHPS. Además, la infiltración de SiON eliminó todos los poros y creó una mayor densidad en los materiales resultantes. La naturaleza de la polarización del dipolo da como resultado el valor de la permitividad real (ε′) de SiON > el valor de SiON/BNNT > el valor de BNNT. Si la frecuencia del campo externo es baja, la polarización en el medio puede seguir el cambio del campo externo, lo que significa que no hay pérdida de polarización. En la condición en la que aumenta la frecuencia del campo externo, el tiempo de estabilidad de polarización requerido será más largo que el período de cambio del campo externo, y se introducirá la pérdida de polarización.

Permitividad compleja: (a) permitividad real y (b) permitividad imaginaria; y (c) tangente de pérdida de muestras puras de BNNT, SiON derivado de PHPS, SiON/BNNT (espesor ~ 6 mm) a frecuencias de 26,5–40 GHz medidas a temperatura ambiente, que muestran un buen rendimiento de transparencia de ondas electromagnéticas. (Esta cifra se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión de 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

El análisis de la ecuación puede comenzar con la ecuación de Debye:

donde ε′ es la permitividad real, ε″ es la permitividad imaginaria, \(\omega\) es la frecuencia angular, \(\tau\) es el tiempo de relajación, \({\varepsilon }_{s}\) es la permitividad estática (a baja frecuencia) y \({\varepsilon }_{\infty }\) la permitividad a una frecuencia extremadamente alta. Se puede ver a partir de las fórmulas que a medida que aumenta la frecuencia, el valor de \({\varepsilon }^{^{\prime}}\) disminuye. Sin embargo, a medida que la frecuencia aumenta hasta cierto punto, la permitividad real será casi constante dentro del rango de frecuencia. En el cálculo de la permitividad imaginaria de un material, también se puede encontrar la pérdida por conducción. Así, la ecuación de la permitividad imaginaria se actualiza a:

donde \(\sigma\) es la conductividad eléctrica del material. Esta conducción normalmente ocurre en la región de microondas. La figura 7b muestra la variación de la constante dieléctrica imaginaria a diferentes frecuencias y muestra que los BNNT actúan como excelentes aislantes eléctricos. En general, el valor de ε″ de los BNNT puros se correspondía estrechamente con el de SiON/BNNT, con un rango de 0,01 a 0,04. Ambos poseen un valor más bajo de conductividad eléctrica debido a la densidad electrónica limitada basada en la ecuación clásica de electrones/Drude-Lorentz (ecuaciones 7 a 9).

Los parámetros de dispersión (parámetros S) se pueden utilizar para describir exhaustivamente cómo se propaga la energía a través de una red eléctrica. En este estudio, las muestras se midieron en una guía de ondas rectangular con una frecuencia que va de 26,5 a 40 GHz. Los parámetros S medidos, así como la potencia de absorción, se muestran en la Fig. 8. De acuerdo con la ley de conservación de la energía, la suma total de las potencias transmitida, reflejada y absorbida es 1. En la Fig. 8a, la capacidad de la transmisión aumentó con el aumento de la frecuencia. Sin embargo, las frecuencias más altas son más sensibles a la reflexión, y es por eso que las curvas de potencia de reflexión disminuyen a frecuencias más altas. En general, los BNNT puros mostraron la transmisión más alta, superando el 85 % a 26,5 GHz y alcanzando valores de hasta el 95 % a 40 GHz. Con este rendimiento superior, las muestras preparadas de SiON/BNNT también exhibieron excelentes resultados de transmisión entre 76 % y 89 % a 26,5–40 GHz. No se observaron diferencias obvias entre las muestras de SiON/BNNT y las de SiON derivadas de PHPS. Esta ausencia de contraste puede atribuirse a la infiltración del líquido PHPS. El líquido PHPS se infiltró completamente en la hoja de BNNT. Luego, la cerámica SiON llenó los espacios dentro de los BNNT y más aún en la superficie de los BNNT. El revestimiento de SiON afectó el efecto de coincidencia y dio un resultado similar tanto para SiON como para SiON/BNNT. Un valor de permitividad bajo indicaba el grado de coincidencia deseado.

Las potencias (a) transmitida, (b) reflejada y (c) absorbida en porcentaje frente a la frecuencia de muestras de BNNT puro, SiON derivado de PHPS, SiON/BNNT (espesor ~ 3 mm) a frecuencias de 26,5–40 GHz. (Esta cifra se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión de 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

La relación entre los parámetros S y la potencia se puede describir de la siguiente manera:

La razón por la que los BNNT tienen la mayor potencia transmitida se puede explicar en las siguientes ecuaciones:

donde \({R}_{L}\) es la pérdida de retorno, \({\varepsilon }_{r}\) es la permitividad relativa compleja y \({\mu }_{r}\) es la permeabilidad relativa compleja (que es igual a 1 para material no magnético). Según las ecuaciones anteriores, una permitividad relativa más baja dará como resultado una pérdida de retorno más baja. Los BNNT puros tienen la permitividad relativa más pequeña, lo que da como resultado la potencia reflejada más baja. Sin embargo, el SiON puro derivado de PHPS también tiene una baja potencia reflejada. Estos resultados parecen contradecir el resultado obtenido de las ecuaciones anteriores. Este fenómeno se puede explicar como las ecuaciones que se muestran a continuación, en las Ecs. (16) y (17)

donde P es la potencia absorbida, \({P}_{0}\) es la potencia que ingresa a la muestra, d es el espesor de la muestra, \(\alpha ,\) y \(\beta\) son la potencia real y partes imaginarias de la constante de propagación. Más específicamente, cuanto mayor es \(\alpha\), más energía absorbe la muestra y se consume en forma de calor. \(\alpha\) está estrechamente relacionado con la parte imaginaria de la permitividad relativa: cuanto mayor sea la parte imaginaria de la permitividad relativa, más energía absorberá el material. Esta es la razón por la que el SiON absorbe la mayor parte de la energía en lugar de reflejarla, como se muestra en la Fig. 8.

El espesor de la muestra también afecta las propiedades de transparencia de onda. El aumento del espesor del material d hace que aumente también la distancia de propagación de las ondas electromagnéticas en el medio. Cuando el ángulo de incidencia de las ondas electromagnéticas permanece sin cambios, la pérdida por absorción aumenta mientras que d también aumenta. Dado que el grosor del material aumenta, las propiedades generales de transparencia de onda del material disminuyen. Basándose en los resultados de las Figs. 7 y 8, estas tres muestras eran materiales de transparencia EM, especialmente para BNNT y SiON/BNNT puros. Para investigar el efecto del grosor de la muestra en los resultados medidos, se prepararon diferentes capas de muestras de SiON/BNNT con diferentes grosores. En este conjunto experimental, cada capa tenía un espesor de 0,3 mm. Las potencias transmitida, reflejada y absorbida se muestran en la Fig. 9. Se puede ver que la potencia transmitida disminuyó con el aumento del espesor, y la potencia transmitida se puede mantener en más del 90% para todo el rango de frecuencia estudiado. La potencia reflejada, incluso con espesores de muestra variables, aún puede mantener un gran grado de coincidencia de impedancia en todo el rango de frecuencia. No se reflejó ni se perdió más del 5% de la potencia según los resultados de la medición. Este pequeño valor de la reflexión de potencia se debe al grado de coincidencia, que está determinado principalmente por la superficie frontal del material en lugar del grosor de la muestra, ya que el grosor es mucho más pequeño que la longitud de onda.

Las potencias (a) transmitida, (b) reflejada y (c) absorbida en porcentaje versus frecuencia de muestras de SiON/BNNT en diferentes espesores con frecuencias de 26,5–40 GHz. (Esta cifra se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión de 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

A medida que aumenta el espesor de la muestra de SiON/BNNT, la potencia transmitida (S21) disminuye principalmente debido a la mayor absorción, como se muestra en la Fig. 9a. La potencia disipada aumenta exponencialmente con el aumento del espesor, lo que se puede mostrar en la Ec. (15). Sin embargo, a medida que el grosor aumenta hasta cierto punto, es necesario tener en cuenta la diferencia de fase entre la señal reflejada desde la primera y la segunda superficie. Como se muestra en la Fig. 9b, con 11 capas de SiON/BNNT y dentro del rango de frecuencia de 34 a 36 GHz, la reflexión se reduce a casi el 0 %. Esta reflexión mínima ocurre porque las señales reflejadas desde las superficies superior e inferior de la muestra tienen una diferencia de fase de 180° y una magnitud similar, que se anulan entre sí.

Las propiedades dieléctricas específicas de otras cerámicas y compuestos transparentes EM de la literatura3,34,35,36,37,38,39,40,41,42,43,44 se ilustran en la Fig. 10. En comparación con otros materiales, nuestro candidato mostró una constante dieléctrica mucho más baja (~ 1,51) y una densidad más ligera (~ 1,5 g/cm3) en un amplio rango de frecuencia (26,5–40 GHz). Más importante aún, el recubrimiento de sílice derivado de PHPS en los BNNT proporcionó una resistencia térmica superior hasta 1600 °C, que supera con creces la temperatura de funcionamiento de otros productos según nuestro conocimiento. Por ejemplo, Pyroceram 960640, desarrollado por Corning Glass, tiene una temperatura de fusión de 1349 °C y una temperatura máxima de funcionamiento de aproximadamente 1000 °C. Nuestros SiON/BNNT flexibles brindan las ventajas de un peso más ligero, un mejor rendimiento transparente EM, así como una excelente resistencia térmica. La temperatura de operación mejorada y la simplicidad del proceso de fabricación presentan un mayor potencial en los campos científico y tecnológico. Con estos avances, puede iniciar la próxima generación de tecnología de defensa, como sistemas de comunicación por satélite, sensores, radar y telecomunicaciones. Sin embargo, el costo y la fragilidad debido al espesor extra delgado limitan su uso. Este estudio continuará con la optimización de la mejora mecánica ("Información complementaria").

La constante dieléctrica y la densidad de compuestos transparentes EM basados ​​en cerámica típicos de la literatura. (Esta cifra se completa utilizando Origin 2019 (64 bits) con la versión de 9.6.0.172 (Academic), que se recupera de https://www.originlab.com).

La preparación de una película delgada de SiON a partir de perhidropolisilazano (PHPS) a temperatura ambiente ha atraído una gran atención porque proporciona una nueva forma de preparar materiales cerámicos al tiempo que elimina los pasos de procesamiento a alta temperatura. Este artículo informa sobre la creación de compuestos de SiON/BNNT transparentes a EM basados ​​en perhidropolisilazano y BNNT puros, a través de la ruta de los PDC. Los espacios vacíos entre los BNNT se llenaron con éxito con SiON, y la superficie de la cerámica flexible de SiON/BNNT mostró una hidrofobicidad significativa con un ángulo de contacto de 135–146,9°. En comparación con los BNNT puros, los compuestos de SiON/BNNT estudiados poseen un excelente rendimiento de resistencia térmica a 1600 °C en una atmósfera que contiene oxígeno. Más importante aún, las muestras preparadas de SiON/BNNT exhibieron excelentes resultados en la transparencia electromagnética (EM) con una permitividad real promedio de alrededor de 1,52–1,55 y un valor de tangente de pérdida promedio en el rango de 0,0074–0,0266, a 26,5–40 GHz. La potencia transmitida de SiON/BNNT puede alcanzar 0,90–0,97 con un espesor de 0,3 mm, y esta propiedad superior de transparencia de onda se mantiene con un espesor creciente. Dicho material transparente EM con un rendimiento superior arrojará luz sobre las aplicaciones de los materiales de radomo en entornos hostiles.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente CX ([email protected]) a pedido razonable.

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Descargar referencias

Agradecemos a BNNT, LLC por proporcionar generosamente los nanotubos de nitruro de boro (BNNT) para los experimentos de este trabajo. Expresamos nuestro agradecimiento a la Instalación de Instrumentación Analítica (AIF) y al Wilson College of Textiles de la Universidad Estatal de Carolina del Norte por el uso de (HT)-XRD, SEM y TGA. También queremos agradecer a Sravanthi Vallabhuneni y al Prof. Arun Kumar Kota por su ayuda con la medición del ángulo de contacto.

Departamento de Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, NC State University, Raleigh, NC, 27607, EE. UU.

Ni Yang, Shaofan Xu y Chengying Xu

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NY: conceptualización, investigación, redacción-borrador original. SX: análisis de datos. CX: conceptualización, análisis formal y validación.

Correspondencia a Chengying Xu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Acceso abierto Este artículo tiene una licencia internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, el intercambio, la adaptación, la distribución y la reproducción en cualquier medio o formato, siempre que se otorgue el crédito correspondiente al autor o autores originales y a la fuente. proporcionar un enlace a la licencia Creative Commons e indicar si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la regulación legal o excede el uso permitido, deberá obtener el permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Yang, N., Xu, S. & Xu, C. Compuesto cerámico transparente altamente electromagnético hecho de nanotubos de nitruro de boro y oxinitruro de silicio a través del método de infiltración de perhidropolisilazano. Informe científico 12, 14374 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18563-4

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Recibido: 15 de marzo de 2022

Aceptado: 16 de agosto de 2022

Publicado: 23 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18563-4

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