Nanolaminografía in situ guiada jerárquicamente para la visualización de daños por nucleación en láminas de aleación

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 1055 (2023) Citar este artículo

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Se desarrolla una guía jerárquica para imágenes de rayos X tridimensionales (3D) a nanoescala, lo que permite la identificación, el refinamiento y el seguimiento de regiones de interés (ROI) dentro de especímenes que exceden considerablemente el campo de visión. Esto abre nuevas posibilidades para las investigaciones in situ. Experimentalmente, el enfoque aprovecha las mediciones multiescala rápidas basadas en microscopía de proyección ampliada que presenta capacidades de zoom continuo. El procesamiento de datos sobre la marcha adecuado permite una retroalimentación inmediata y continua sobre el progreso experimental posterior. Para esto, por justificación teórica y validación experimental, la llamada recuperación de fase de cuasipartículas se generaliza a condiciones de haz cónico, siendo clave para un cálculo lo suficientemente rápido sin una pérdida significativa de calidad y resolución de imágenes en comparación con los enfoques comunes para microscopía holográfica. Aprovechando la laminografía 3D, particularmente adecuada para obtener imágenes de ROI en muestras similares a placas extendidas lateralmente, el potencial de la guía jerárquica se demuestra mediante la investigación in situ de la nucleación de daños dentro de las láminas de aleación en condiciones de contorno relevantes para la ingeniería, lo que proporciona una visión novedosa de la morfología a nanoescala. desarrollo de cúmulos vacíos y de partículas bajo carga mecánica. En combinación con la correlación de volumen digital, estudiamos la cinemática de deformación con una resolución espacial sin precedentes. La correlación de la evolución de la mesoescala (es decir, los campos de tensión) y la nanoescala (es decir, el agrietamiento de partículas) abre nuevas rutas para la comprensión de la nucleación del daño dentro de los materiales laminares con dimensiones relevantes para la aplicación.

La microscopía de rayos X moderna permite la investigación tridimensional (3D) no destructiva de muestras a una resolución de nanoescala1 y su potencial para el estudio de procesos in situ ya ha sido demostrado2. Pero, a menudo, las posibilidades de miniaturización de la muestra están limitadas, por ejemplo, por la necesidad de conservar las condiciones de contorno o el peligro de desintegración local por la extracción de la muestra. Tampoco pueden mantenerse al día con el campo de visión (FOV) correspondientemente reducido relacionado con la resolución espacial creciente habilitada por el progreso de la microscopía de rayos X. Por esta razón, los enfoques de imágenes 3D locales como la tomografía computarizada local (CT)1 o la laminografía computarizada (CL)3 juegan un papel cada vez más importante para muchas aplicaciones relacionadas. Para estas técnicas locales, sin embargo, la identificación y selección de posibles regiones de interés (ROI) dentro de las muestras mucho más grandes a menudo se ve obstaculizada o completamente impedida por la superposición excesiva de características en las imágenes de proyección bidimensional (2D) detectadas. Esto se complica aún más para los estudios in situ, donde las muestras pueden sufrir cambios o desplazamientos morfológicos adicionales. En consecuencia, se requieren nuevas estrategias y técnicas de medición para la identificación y el reajuste continuo del subvolumen de muestra de la imagen que contiene las características de interés. En este contexto, surge una seria complicación por la formación de patrones de difracción de Fresnel en las imágenes registradas, causados por la propagación del frente de onda de rayos X desde la muestra hasta el plano de detección. Esto se aplica en particular a la microscopía de proyección ampliada donde el haz cónico inherente mejora efectivamente el impacto de la difracción de Fresnel en la imagen detectada. En consecuencia, en la mayoría de los casos, una interpretación directa de los datos sin procesar medidos, así como las reconstrucciones 3D basadas directamente en datos sin procesar, no es posible sin un procesamiento previo de la imagen por medio de algoritmos de recuperación de fase adecuados.

Aquí presentamos la llamada guía jerárquica para la microscopía de rayos X 3D, superando las limitaciones anteriores de la nanoimagen 3D al permitir la identificación y el refinamiento de los ROI inherentemente pequeños dentro de muestras considerablemente más grandes. Particularmente para los experimentos de imágenes in situ que apuntan a una resolución espacial tan alta, el seguimiento preciso del ROI se considera un requisito previo. En resumen, como se ilustra en la Fig. 1a, el enfoque se basa en la adquisición de conjuntos de datos multiescala, seguidos directamente (idealmente incluso simultáneos) de la fase 2D adecuada y la reconstrucción del volumen 3D sobre la marcha. La imagen 3D jerárquica inmediata obtenida del estado actual de la muestra permite una retroalimentación directa para la posterior adquisición de datos, en particular para un ajuste continuo de ROI en evolución dinámica y su visualización 3D de alta resolución.

(a) Principio de la orientación jerárquica propuesta. (b) Microscopía de proyección ampliada basada en espejo KB con capacidad de zoom, combinada con una geometría de exploración laminográfica con ángulo de inclinación \(\theta\). ( c ) Ilustración de la ubicación y el tamaño del ROI de alta resolución, como se muestra en ( d ), dentro de la muestra macroscópica investigada in situ durante la carga en condiciones de contorno relevantes para la aplicación. (d) Flujo de trabajo de guía jerárquica introducido en (a) aplicado para el estudio in situ de procesos a nanoescala dentro de la muestra de (c) durante la fractura dúctil. Solo después de la recuperación de fase sobre la marcha y la posterior reconstrucción laminográfica en 3D, es posible la identificación y el seguimiento de los grupos vacíos relevantes (rectángulo rojo), por ejemplo, para la identificación y el ajuste de la ROI durante la medición. Antes, en las regiones correspondientes de las imágenes de proyección sin procesar y recuperadas en fase (marcadas en verde), las características de ROI son imperceptibles debido a la difracción de Fresnel y la fuerte superposición de los débiles contrastes asociados. Para fines de visualización, aquí el contraste del mapa de fase ampliado se ha mejorado mediante el filtrado de paso alto.

La capacidad de zoom requerida hasta la nanoescala se realiza mediante microscopía de proyección4, que permite un ajuste flexible de la ampliación y el FOV relacionado al trasladar la muestra entre el punto focal y el plano de detección1,5, consulte la Fig. 1b. Una etapa de rotación de muestras suficientemente precisa equipada con actuadores motorizados para traslaciones laterales de muestras permite obtener imágenes tomográficas en 3D con un ajuste de ROI adecuado. Para investigar geometrías de muestras planas y extendidas lateralmente, implementamos la llamada laminografía computarizada (CL), que es particularmente adecuada para la proyección de áreas de muestra grandes y el acercamiento en ROI locales de alta resolución3,6,7. Para la realización de la recuperación de fase crucial sobre la marcha (es decir, suficientemente rápida) adecuada para imágenes de alta fidelidad y alta resolución (es decir, teniendo en cuenta los patrones de difracción de Fresnel típicos en el régimen holográfico), extendemos el llamado aproximación de cuasi-partículas (QP)8,9 a un haz cónico. Para esto, justificamos cuidadosamente esta extensión teóricamente, seguida de una validación por simulaciones así como por aplicación a datos experimentales. En particular, mostramos que la reconstrucción de fase obtenida de los datos holográficos ampliados (es decir, con números de Fresnel relativamente pequeños) no sufre significativamente con respecto a la calidad de la imagen en comparación con los enfoques establecidos de recuperación de fase multidistancia1,5 y/o iterativo2,10, todos de los cuales consumen mucho más tiempo con respecto a la medición y/o el cálculo de recuperación de fase, respectivamente, y por lo tanto no son aplicables aquí. Actualmente, solo se logra una capacidad sobre la marcha similar a la recuperación de fase QP de distancia única no iterativa extendida para los datos adquiridos en el régimen de mejora de bordes11,12,13, pero que no proporciona suficiente resolución espacial para nuestros propósitos. . Después de la recuperación de fase, las imágenes de fase obtenidas se transmiten directamente a una tubería de reconstrucción tomográfica o laminográfica 3D basada en GPU de última generación12, lo que da como resultado un tiempo total de procesamiento de datos lo suficientemente corto para una verdadera ejecución sobre la marcha. Esto significa que directamente al final de la adquisición de datos experimentales, o solo con un retraso insignificante, se puede acceder a una imagen de la morfología interna de la muestra como descripción general o para navegar en detalle, lo que permite una retroalimentación inmediata para la toma de decisiones con respecto a los pasos experimentales posteriores.

Con el fin de demostrar el potencial de la nanolaminografía de rayos X guiada jerárquicamente propuesta, aplicamos este enfoque para permitir la obtención de imágenes 3D in situ con una resolución espacial submicrométrica profunda para estudiar la nucleación del daño durante la fractura dúctil dentro de una lámina de aleación de aluminio (Al-Cu- Mg (AA2139T3)) bajo deformación plástica. Aquí, solo la resolución espacial submicrométrica permite observar la formación de vacíos relevantes y los mecanismos de craqueo de partículas de fase secundaria, mientras que al mismo tiempo es indispensable un tamaño de muestra macroscópico para la realización del estado de deformación requerido, ver Fig. 1c. Sin una guía adecuada como la proporcionada por el enfoque presentado, la identificación y el seguimiento de las características relevantes de la muestra resultan imposibles, consulte la Fig. 1d.

Con la creciente demanda ambiental y económica, las industrias circulares y de reciclaje se vuelven de interés para los fabricantes de aleaciones, en particular para las aleaciones de aluminio. Sin embargo, el reciclaje de aleaciones de diferente composición puede resultar en un aumento de las impurezas y el contenido de partículas intermetálicas asociadas que, a su vez, pueden afectar importantes propiedades mecánicas como la formabilidad14. Aquí se necesitan nuevos conocimientos experimentales y los modelos correspondientes para poder predecir el efecto del contenido de partículas en las propiedades mecánicas. También se sabe que la naturaleza, el tamaño y la distribución de las partículas juegan un papel importante en este proceso15. Para el desarrollo de estos nuevos modelos, es crucial el conocimiento del desarrollo microestructural in situ (incluidos los vacíos y las partículas de fase secundaria), así como su correlación con la magnitud de la deformación y las condiciones dentro del material. Los estudios previos sobre la nucleación y el crecimiento del daño se han realizado in situ a microescala16,17, pero solo ex situ a nanoescala18,19,20. Aquí, el estudio presentado abre nuevas posibilidades para obtener una imagen completa de los procesos de daño en los materiales a través de la combinación de resolución 3D a nanoescala y medición in situ. Por lo tanto, la orientación jerárquica es clave para identificar, ampliar y rastrear grupos de vacíos y partículas de fase secundaria relevantes para daños in situ, con alta resolución y aún dentro de muestras suficientemente grandes que mantienen las condiciones de contorno relevantes para la aplicación.

Además, la fractura dúctil21 juega un papel crucial para las aplicaciones tecnológicas del material investigado y generalmente se divide en tres pasos característicos: nucleación de vacíos, crecimiento de vacíos y coalescencia de vacíos. Se sabe que los modelos de daño continuo describen y predicen bien la fase de coalescencia y crecimiento de vacíos22,23, mientras que, por lo general, solo se dispone de modelos fenomenológicos para la fase de nucleación de vacíos. Estos últimos representan la tasa de nucleación de vacíos como una función gaussiana que tiene una tasa máxima en una tensión crítica24. Sin embargo, las contribuciones de la tensión y la deformación al proceso de nucleación actualmente no se conocen lo suficientemente bien. Además, todos estos modelos no pueden dar cuenta de la morfología, el tamaño y la naturaleza de las partículas. Aquí mostramos la viabilidad de analizar la morfología a nanoescala y de medir los desplazamientos a través de la correlación de volumen digital (DVC) en función de los datos multiescala obtenidos, lo que permite la correlación de bandas tensas de mesoescala y procesos de nucleación de daños a nanoescala.

A continuación, primero se introducen el concepto y los principios de la orientación jerárquica. Para su implementación, la adaptación de la recuperación de fase QP al caso del haz cónico juega un papel central y, por lo tanto, se describe con más detalle. En particular, se proporciona una justificación teórica y experimental de su validez bajo las condiciones de cambio de escala y se compara la calidad de la imagen con los enfoques de recuperación de fase establecidos y comúnmente utilizados para la microscopía de rayos X. En la segunda parte, demostramos la aplicación del enfoque para la observación de una hoja de aleación de aluminio AA2139T3 durante pruebas mecánicas in situ. Aquí se describen los aspectos principales de la configuración experimental para la prueba de carga in situ, seguidos de los resultados a nanoescala obtenidos en combinación con un análisis de tensión DVC.

El flujo de trabajo experimental de la microscopía de rayos X guiada jerárquicamente se ilustra en la Fig. 1a: primero, se realiza una medición con una resolución espacial suficientemente baja, con su campo de visión correspondientemente grande apuntando a una imagen general 3D de la muestra investigada. Mediante un adecuado procesamiento y visualización de datos sobre la marcha, este mapa 3D de baja resolución sirve para guiar la selección y el ajuste de las mediciones reales de ROI de alta resolución, con respecto a la ubicación, los factores de zoom adecuados, etc. Nuevamente, lo mismo en La fase de vuelo y el procedimiento de reconstrucción 3D permiten una garantía de calidad instantánea y continua, incluido el refinamiento potencial de estas mediciones de ROI de alta resolución y los parámetros experimentales utilizados. Esto es de particular interés para los estudios in situ, donde el control externo de los parámetros del proceso ahora puede reaccionar en el historial del proceso capturado en la nanoescala, influyendo, por ejemplo, en el calentamiento o la carga mecánica aplicados posteriormente, posiblemente seguidos por la siguiente iteración del esquema.

Instrumentalmente, como se muestra en la Fig. 1b, nuestra implementación del enfoque presentado se basa en una configuración de microscopía de proyección realizada por medio de un sistema de espejos Kirkpatrick-Baez (KB). El factor de zoom resultante se puede ajustar de forma flexible colocando la muestra a lo largo del eje óptico1, su gran ancho de banda de energía permite tiempos de exposición de menos de un segundo (aquí \({0.4}\,\text {s}\) por proyección), y el alcanzable la energía fotónica (aquí \({29.6}\,\text {ke}\text {V}\)) permite penetrar también muestras gruesas y ópticamente densas. Más detalles sobre la instrumentación de microscopía de proyección de rayos X y las mediciones realizadas se dan en la sección de métodos. Las capacidades de imágenes en 3D se basan en la llamada laminografía computarizada de rayos X3,6,7, que generaliza la geometría de adquisición tomográfica convencional al inclinar el eje de rotación con respecto al eje óptico. De esta forma, es posible obtener imágenes en 3D de alta calidad de muestras extendidas lateralmente que exceden considerablemente el campo de visión. En la configuración utilizada, el eje de rotación laminográfica inclinada tiene una esfera de confusión por debajo de \({150}\,\text {nm}\), lo que da como resultado una resolución espacial 3D alcanzable similar. Para la selección de ROI, un sistema de traducción motorizado posiciona la muestra en relación con este eje. Información adicional sobre laminografía computarizada se presenta en la sección de métodos.

Nuestra canalización de procesamiento de datos aprovecha el marco UFO altamente eficiente12, complementado con el algoritmo de recuperación de fase de un solo paso presentado aquí, que es adecuado para microscopía en el régimen holográfico. En particular, el marco permite la transmisión directa de los datos sin procesar desde la cámara a las GPU donde el procesamiento de datos se realiza sobre la marcha, es decir, la recuperación de fase, el filtrado tomográfico y la retroproyección del patrón de difracción de Fresnel registrado es posible en paralelo. al proceso de adquisición en curso. Esto permite una visualización de muestras en 3D inmediatamente después de la adquisición de datos.

En la Fig. 1d, se ilustra un ejemplo típico de los datos experimentales registrados para la aplicación presentada de guía jerárquica, así como su procesamiento y las reconstrucciones 3D de baja y alta resolución obtenidas. Claramente, la recuperación de fase y la reconstrucción 3D son cruciales para la medición microscópica en el régimen holográfico, ya que las características de interés no se pueden reconocer en las imágenes de proyección sin procesar y con recuperación de fase. Dado que tanto la eficiencia del tiempo como la alta resolución son cruciales para la recuperación de fase requerida en el régimen holográfico (es decir, con números de Fresnel relativamente pequeños), a continuación se justifica cuidadosamente una extensión adecuada del enfoque de recuperación de fase QP en base a consideraciones teóricas. , apoyado por una validación por simulaciones así como por aplicación a datos experimentales.

Por un lado, hasta ahora todos los pipelines publicados capaces de recuperación de fase sobre la marcha están limitados a datos registrados en el régimen de realce de borde12,13 (es decir, con números de Fresnel relativamente grandes obtenidos por distancias de propagación cortas y típicamente para un haz paralelo), que es una consecuencia directa del algoritmo de recuperación de fase de un solo paso empleado11. Este algoritmo no es aplicable a los datos holográficos obtenidos por microscopía de proyección de rayos X. Por otro lado, todos los enfoques de recuperación de fase publicados adecuados para la microscopía de proyección requieren adquisiciones de múltiples distancias1,25 o procedimientos iterativos10,26 que consumen mucho tiempo, lo que permite compensar las frecuencias no medidas y superar ciertas limitaciones de los modelos físicos subyacentes. Los enfoques multidistancia1,25 requieren mediciones que consumen mucho tiempo, el cálculo de varias transformadas de Fourier y el registro previo de la imagen. Según el número de iteraciones necesarias10,26,27, los enfoques iterativos requieren el cálculo de diez a varios miles de transformadas de Fourier, incluso con hardware de última generación, lo que da como resultado tiempos de reconstrucción típicos de no menos de \({2}\ ,\text {s}\) por proyección10.

Aquí superamos estas limitaciones de velocidad actuales para la recuperación de fase de alta calidad en el régimen holográfico adaptando el enfoque QP de distancia única no iterativo8,9 a una geometría de haz cónico divergente. La técnica de recuperación de fase resultante requiere el cálculo de un solo filtro de frecuencia en el espacio de Fourier y es aplicable a una amplia gama de muestras, ya que las restricciones de los llamados enfoques basados en la función de transferencia de contraste1,5 con respecto a las propiedades ópticas de las muestras son considerablemente relajado. Sin embargo, hasta ahora, el enfoque QP se ha aplicado solo a condiciones de haz paralelo y, por lo tanto, las resoluciones de imagen resultantes se han limitado a alrededor de \({\sim 0.6}\,\upmu \text {m}\) (correspondiente al espacio resolución lograda por los sistemas detectores de rayos X de última generación28). Al extender su aplicación a las geometrías de haz cónico, la limitación en la resolución se reduce a los tamaños de puntos focales de los dispositivos de enfoque de última generación29. A continuación, la versión adaptada de haz cónico del enfoque QP se basa en el teorema de escala de Fresnel30, pero debido a los números de Fresnel fuertemente reducidos, la cobertura del espacio de Fourier para la adquisición de una sola distancia cambia drásticamente para un haz cónico en comparación con un haz paralelo. condiciones. Por lo tanto, finalmente justificamos la aplicación del enfoque QP mediante una cuidadosa comparación con los enfoques de recuperación de fase establecidos para la microscopía de proyección.

El enfoque QP8 está estrechamente relacionado con los enfoques de función de transferencia de contraste (CTF)25,31, que se basan en ciertos supuestos sobre las propiedades ópticas de la muestra que se investiga (es decir, objeto homogéneo o en fase pura). Como consecuencia, el enfoque QP implica un término que regulariza las frecuencias que están corrompidas por la violación de estos supuestos8. La versión adaptada de haz cónico del enfoque QP da como resultado la siguiente relación entre el cambio de fase \(\phi _{\text{sample}}\) introducido por la muestra y el patrón de difracción de Fresnel corregido por haz vacío medido y subsiguientemente \( Yo_{d_2}\):

En esta expresión, \({{\varvec{f}}}_{\bot , \text{eff}}\) denota el vector de coordenadas transversal del espacio de frecuencias, \(d_{\textrm{eff}}\) el distancia de propagación efectiva, \(\mathscr {F} \{ I_{d_2} \} (\ {{\varvec{f}}}_{\bot , \textrm{eff}})\) la transformada de Fourier de la intensidad patrón en el plano del detector, y \(\alpha\) el parámetro para la regularización de las frecuencias cero. La relación de \(I_{d_2}\), el patrón de difracción de Fresnel sin procesar \(\tilde{I}_{d_2}\) y el perfil del haz detectado sin ninguna muestra \(\tilde{I}^0_{d_2 }\) están relacionados por \(I_{d_2}=\tilde{I}_{d_2}/\tilde{I}^0_{d_2}\), mientras que el factor A viene dado por

Aquí, \(\Theta\) denota la función de paso de Heaviside, mientras que \(\varepsilon\) es un parámetro que define el ancho de la banda de frecuencia despreciada alrededor de los cruces por cero. Por lo tanto, el factor A permite suprimir frecuencias donde las contribuciones de fase y atenuación de segundo orden comienzan a ser dominantes y, por lo tanto, corrompen la inversión de la propagación de Fresnel (es decir, influencias de grandes cambios de fase y absorción). Como resultado, este enfoque permite obtener imágenes de muestras con propiedades ópticas que no son adecuadas para la recuperación de fase CTF convencional debido a variaciones de fase considerablemente grandes, por ejemplo, el \({0.7}\,\text {mm}\) de grosor investigado aquí -Lámina de aleación de aluminio Cu-Mg (AA2139T3) con inclusiones no homogéneas. Para habilitar el zoom de haz cónico basado en QP, el filtro presentado se extiende a una configuración de haz cónico usando una distancia de propagación efectiva conocida del teorema de escala de Fresnel30,32,33, es decir

con el aumento geométrico \(M=\frac{d_1+d_2}{d_1}\) introducido por la geometría de haz cónico. Los efectos de propagación de un haz cónico con las distancias de propagación reales \(d_2\) corresponden a los efectos de propagación en una geometría de haz paralelo con una distancia de propagación mucho más corta1 \(d_{\text {eff}}\). En combinación con la escala de la coordenada del espacio de frecuencias \({{\varvec{f}}}_{\bot , \textrm{eff}}={{\varvec{f}}}_{\bot }\cdot M \) el argumento de la función seno se escala con el factor M. Por lo tanto, en contraste con la propagación de haces paralelos, ya para distancias de propagación relativamente cortas \(d_2,\) se espera que ocurran muchos cruces por cero en el espectro de potencia (ver Fig. 2a ,b). Este fenómeno puede explicarse por las frecuencias espaciales más altas ahora accesibles debido a la ampliación adicional del haz cónico (tamaño de píxel efectivo más pequeño) y conduce a una cobertura espacial de Fourier diferente en comparación con las condiciones de cuasipartículas de haz paralelo: el número de mínimos es significativamente aumentado, con un espaciado considerablemente más estrecho en el espectro de potencia (ver Fig. 2a,b).

(a, b) Comparación de la transferencia de contraste de fase para configuraciones paralelas (ampliación \(M=1\)) y de haz cónico (ampliación \(M=6.5\)) con parámetros de exploraciones experimentales de alta resolución, para la caso de haz paralelo, se asume un tamaño de píxel efectivo de \({0.65}\,\upmu \text {m}\). Las frecuencias de color rojo son suprimidas por el filtro QP. El número y el ancho de las bandas de frecuencia suprimidas cambia drásticamente debido a la escala del haz cónico. Las imágenes (c)–(k) comparan diferentes métodos de reconstrucción de fase para la microscopía de proyección ampliada. Los mapas de fase simulados de una inclusión similar a un vacío se muestran en las subfiguras (c)–(f), los cortes laminográficos medidos de vacíos dentro de una aleación de aluminio AA2139T3 se muestran en la subfigura (g)–(j): (c, g) enfoque multidistancia con refinamiento iterativo; (d, h) enfoque CTF multidistancia no iterativo; (e, i) enfoque QP; ( f, j ) enfoque linealizado en z de una sola distancia. La subfigura (k) muestra el cambio de fase relativo a lo largo de las barras correspondientes en (c)–(f).

Con el fin de validar las propiedades dadas anteriormente de la recuperación de fase QP para la cobertura espacial de Fourier ahora fuertemente modificada, comparamos su rendimiento con el de las siguientes tres técnicas de imagen de fase de vanguardia: (i) adquisición multidistancia teniendo en cuenta tenga en cuenta todas las no linealidades (objetos de fase fuerte y absorción fuerte) de la propagación de Fresnel26, consulte la Fig. 2c, g. El enfoque utiliza un mapa de fase inicial (p. ej., recuperado en base al enfoque de Paganin11) como entrada para un procedimiento de optimización iterativo entre mapas de fase reconstruidos y calculados hacia adelante y patrones de difracción de Fresnel medidos para varias distancias de propagación (usando 10 iteraciones). (ii) enfoque CTF multidistancia convencional bajo el supuesto de un objeto homogéneo (\(\delta \propto \beta\)) y de fase débil31, ver Fig. 2d,h. (iii) enfoque de distancia única linealizado en z similar al enfoque de Paganin11, estimando la función seno por su argumento, ver Fig. 2f, j. Optimización de la cobertura del espacio de Fourier, para las aproximaciones multidistancia \(d_{2,i}\approx\) \({0.638}\,\text {m}\), \({0.637}\,\text {m}\) , \({0.633}\,\text {m}\), \({0.623}\,\text {m}\) se asumen como distancias de propagación, mientras que para la recuperación de fase de distancia única \(d_{2 }\approx\) \({0.638}\,\text {m}\) se ha utilizado. Se han utilizado las mismas distancias para datos simulados y experimentales. Los mapas de fase simulados en la Fig. 2c-f muestran una sola inclusión similar a un vacío con cambios de fase máximos de hasta \({\sim 0.1}\,\text {rad}\), sin embargo, los cambios de fase más grandes pueden ser tratados por el QP enfoque como lo demuestran los datos experimentales o como se muestra en8.

Nuestra comparación de la recuperación de fase multidistancia basada en CTF no iterativa (ii) en la Fig. 2d, h y el enfoque QP en la Fig. 2e, i revela una calidad de imagen superior de este último, a pesar de la adquisición de una sola distancia. Esta diferencia puede explicarse por las propiedades ópticas de la muestra, que no están de acuerdo con las suposiciones del enfoque CTF nativo, lo que lleva a artefactos de baja frecuencia, como franjas en las imágenes obtenidas. Usando la adquisición multidistancia seguida de una optimización iterativa (i), la calidad de la imagen es superior al enfoque QP, incluso si la muestra no está de acuerdo con los supuestos necesarios para el enfoque CTF (Fig. 2c, g). Para (iii), la aproximación de la función seno por su argumento solo es válida para frecuencias pequeñas, la supresión de frecuencias altas conduce a una pérdida de resolución espacial en comparación con QP. En particular, las frecuencias intermedias se reconstruyen incorrectamente, lo que lleva a las regiones brillantes alrededor de los objetos visibles en la Fig. 2f, j. En la Fig. 2k, se comparan los gráficos de líneas indicados en la Fig. 2c-f, lo que revela claramente el rendimiento inferior de (iii) en las condiciones aquí consideradas, excluyéndolo como solución alternativa para el esquema de medición de distancia única requerido para la guía jerárquica. .

En resumen, la comparación presentada de los enfoques de recuperación de fase disponibles muestra que la versión de haz cónico del enfoque QP es superior al enfoque alternativo de distancia única (iii) con respecto a la resolución alcanzable y la calidad de imagen. Los dos métodos alternativos (i) y (ii), que son competitivos en términos de calidad de imagen, son técnicas iterativas y/o multidistancia, que consumen mucho más tiempo durante la medición y/o reconstrucción. Por lo tanto, estos últimos no son adecuados para cálculos rápidos o incluso sobre la marcha. Por el contrario, la versión de haz cónico de QP resulta ser aplicable para los datos de proyección adquiridos por microscopía de proyección ampliada1,2, lo que brinda alta resolución y capacidad sobre la marcha, como se requiere para el enfoque de guía jerárquica presentado anteriormente.

A continuación, la guía jerárquica introducida juega un papel clave en el estudio de viabilidad de las investigaciones in situ a nanoescala de la nucleación y el crecimiento de daños en una lámina de aleación de aluminio AA2139 T3 durante la fractura dúctil. El conocimiento de estos procesos es muy relevante para comprender la dependencia de la fractura dúctil de la nanoestructura del material y las condiciones de deformación. Hasta ahora, este tipo de estudios se ha visto impedido por la falta de datos morfológicos in situ a nanoescala de dichos materiales bajo carga mecánica.

Las mediciones de nanolaminografía se adquirieron con la configuración que se muestra en la Fig. 3a y los detalles de los parámetros de imágenes experimentales se pueden encontrar en la sección de métodos. El dispositivo de carga está conectado con un sistema magnético a la plataforma de rotación inclinada y es compatible con el sistema de empuje dedicado para un posicionamiento preciso de la muestra. La pequeña esfera de confusión de la configuración de aproximadamente \({150}\,\text {nm}\) permite CL de alta resolución en tamaños de vóxel de hasta \({100}\,\text {nm}\). La carga in situ se aplicó a una muestra con forma de tensión compacta con dimensiones de \(42\, \times \, 42\, \times 0.7~\text {mm}^3\) (ver Fig. 1b) . Esta configuración crea una triaxialidad de alta tensión (\(>1\)) en el ROI investigado por delante de la raíz de muesca. Para la carga de la muestra se utilizó una configuración dedicada34, que se muestra en la Fig. 3b. La plataforma de carga es una construcción ligera específica, lo que evita la degradación de la esfera de confusión del eje de rotación. Consiste en un marco de carga, un mecanismo de carga controlado por desplazamiento y una apertura para minimizar la absorción de rayos X. El estado de carga se cuantifica por el desplazamiento de apertura de la boca de la grieta (CMOD), que se estima a partir del procedimiento de carga basado en el mecanismo de atornillado. A pesar de la necesidad de sacar la plataforma de carga del eje de rotación para la carga mecánica y a pesar de la considerable deformación de la muestra durante la carga, la guía jerárquica permitió rastrear varias ROI durante la medición in situ.

( a ) Configuración de laminografía para las mediciones in situ a nanoescala presentadas. (b) El dispositivo de carga liviano usado, incluida la muestra con muescas. ( c ) Imagen del patrón de motas superficiales adquirida con microscopía de luz visible fuera de línea. (d) \(E_{yy}\) componente del tensor de deformación en la superficie de la muestra medido por DIC. (e) Resultado de las mediciones del extensómetro basadas en los cuadrados verdes en (c).

Para medir los desplazamientos locales en lugar de los valores \(\text {CMOD}\), la superficie de la muestra se observa con un microscopio óptico fuera de línea adicional después de cada paso de carga. Al correlacionar las motas pintadas con la superficie de la muestra, los desplazamientos se pueden medir a través de la correlación de imágenes digitales (DIC) (ver Fig. 3c, d)35. El componente de deformación \(E_{yy}\) para un paso de carga de ejemplo se muestra en la Fig. 3d. Los cuadrados verdes en la Fig. 3c se utilizan como un extensómetro de dos puntos para determinar los valores de apertura \(\delta _5\) con una longitud de medición de 5 mm36. Los valores de apertura locales resultantes se muestran en la Fig. 3e, lo que revela que la carga de tracción deseada en la dirección y se logra mediante el dispositivo y la geometría de la muestra.

La figura 1d muestra que la aleación estudiada contiene tres fases diferentes, es decir, vacíos (negro), partículas intermetálicas (blanco) y la matriz de aluminio (gris). Por medio de una guía jerárquica, se podrían identificar y rastrear grupos de vacíos y partículas intermetálicas. En la Fig. 4, se representan dos ejemplos de grupos vacíos. La ubicación de los vacíos preexistentes y las partículas de la fase secundaria resulta estar fuertemente enredada, y es claramente visible que el crecimiento de los vacíos y la nucleación están fuertemente influenciados por las inclusiones de la fase secundaria. Están presentes diferentes tipos de entrelazamiento: por ejemplo, partículas de fase secundaria junto a vacíos (ROI 1) y partículas de fase secundaria que incluyen vacíos (ROI 2). Además, se pueden distinguir partículas de fase secundaria de diversas formas y tamaños, es decir, formas redondas y similares a fragmentos con diámetros desde submicrómetros hasta \(10{-}20~\upmu \text {m}\). Al cargar la muestra con una triaxialidad de alta tensión, se puede acceder al desarrollo in situ de los grupos. El principal daño del proceso de nucleación se puede identificar como el agrietamiento de las partículas de la fase secundaria. Los primeros eventos de craqueo de partículas de fase secundaria se observan para \(\text {CMOD}=0.47\,\text {mm}\). Otras partículas se fracturan incluso en el último paso de carga estudiado (\(\text {CMOD}=1.31\,\text {mm}\)). Estas observaciones microestructurales se pueden correlacionar con los campos de deformación determinados por DVC, véase la Fig. 5. La deformación se concentra fuertemente alrededor de los cúmulos vacíos y las bandas deformadas formadas conducen a la fractura de las partículas intermetálicas incluidas, lo que nuclea un nuevo daño que crece posteriormente. Además, se observa una dependencia del tamaño y la forma de las partículas secundarias en su comportamiento de agrietamiento.

Dos ROI ejemplares durante la carga in situ. ROI 1: Grupo vacío que se muestra en la Fig. 1d que ilustra el crecimiento vacío de varios poros (negro/azul) para aumentar los valores de CMOD dentro de la muestra. Se produce más nucleación de vacíos debido al agrietamiento de partículas secundarias (flechas verdes). Los procesos de coalescencia de los vacíos (flechas rojas) conducen a la propagación de grietas en la matriz. Debido a la compleja configuración de partículas de fase secundaria vacía, el volumen segmentado de ROI 1 solo muestra los vacíos en el material. ROI 2: Detalles del craqueo de partículas de fase secundaria. La fisura se inicia en un vacío preexistente en la partícula de la fase secundaria (blanco/gris) y posteriormente crece con más carga. La flecha azul indica la dirección de propagación de la fisura, la flecha roja la dirección de la fuerza aplicada. El volumen segmentado muestra vacío (azul) y partículas de fase secundaria (gris).

Futuros análisis de datos estadísticos de dichas medidas morfológicas de partículas de fase secundaria y su correlación con los campos de deformación permitirán determinar la condición para el agrietamiento de partículas de fase secundaria en función de la deformación, el tamaño y la forma de las partículas. Estas observaciones servirán como información valiosa para los cálculos de celdas unitarias para el desarrollo de nuevos modelos de fractura considerando el desarrollo microestructural in situ de vacíos y partículas intermetálicas, demostrando una imagen completa de la nucleación del daño en la fractura dúctil37.

Desarrollamos el concepto de microscopía de rayos X guiada jerárquicamente y presentamos un flujo de trabajo con herramientas adecuadas para implementarlo. Se demostró el potencial del enfoque para ampliar las capacidades de las imágenes de rayos X en 3D a nanoescala. Instrumentalmente, el método explota la capacidad de zoom de una configuración de microscopía de proyección, mientras que el procesamiento de datos de baja latencia se realiza mediante una canalización de reconstrucción 3D adaptada alimentada por un flujo de datos de proyección recuperados en fase sobre la marcha. En base a esto, durante los experimentos de alta resolución en curso, se puede acceder a una gran cantidad de información sobre el progreso actual del experimento, necesaria para tomar decisiones sobre los pasos futuros como particularmente crucial para muchas mediciones in situ. En particular, esto permite la identificación y el seguimiento continuo de ROI dentro de muestras grandes que experimentan desplazamientos globales y locales, así como la garantía instantánea de la calidad de los datos medidos. Demostramos que, en combinación con una geometría de adquisición laminográfica, las ROI incluso dentro de objetos con dimensiones que superan el campo de visión del detector usado en más de dos órdenes de magnitud pueden identificarse y seleccionarse para investigación 3D con una resolución submicrométrica profunda, abriendo nuevas posibilidades para estudios in situ de alta resolución de muestras tan grandes que sufren desplazamientos considerables o cambios morfológicos fuertes.

Para la realización del procesamiento sobre la marcha rápido y de alta resolución requerido, la adaptación de la recuperación de fase QP de distancia única no iterativa a la geometría de haz cónico fue clave. Presentamos y discutimos en detalle su justificación teórica, respaldada por una comparación de su rendimiento con los enfoques de recuperación de fase de última generación comúnmente utilizados. De esta forma, demostramos que la recuperación de fase QP extendida proporciona una calidad de imagen similar, pero con un tiempo suficientemente reducido para la adquisición y procesamiento de datos, incluso para muestras que dan lugar a una absorción considerable y grandes cambios de fase.

Finalmente, aplicamos el método para permitir la investigación in situ a nanoescala de la nucleación de daños dentro de la mayor parte de una hoja de aleación de aluminio macroscópica, permitiéndonos observar varias formas de grietas internas y su desarrollo durante el progreso de la carga. Además, se mostró la aplicabilidad de DVC a los datos de nanoescala 4D obtenidos, lo que abrió nuevas posibilidades, por ejemplo, para el estudio cuantitativo aquí presentado de bandas tensas ubicadas en grupos de vacíos y partículas de fase secundaria. En el futuro, el análisis estadístico de dichos datos, en particular la correlación de la morfodinámica a nanoescala y los estados de tensión de mesoescala circundantes durante el período de nucleación del daño, allanará el camino hacia modelos de nucleación del daño realistas que tengan en cuenta el número, la distribución y las formas de las partículas de la fase secundaria. , así como los correspondientes estados de deformación.

Más allá de la aplicación presentada, la microscopía de proyección de rayos X se beneficiará ampliamente de la orientación jerárquica. El enfoque es generalmente aplicable e independiente de muchos parámetros de imagen como las geometrías de adquisición tomográfica o laminográfica o la resolución espacial. Especialmente en las próximas fuentes de sincrotrón de cuarta generación, la guía jerárquica presentada tendrá el potencial de impulsar las posibilidades de imágenes 3D a nanoescala de especímenes de tamaños cada vez mayores con, al mismo tiempo, resoluciones espaciales y temporales mejoradas.

Para la adquisición de escaneos con resolución espacial variable, se empleó el haz de cono ligeramente divergente proporcionado por el sistema de espejo KB de ID16b en el ESRF (Fig. 1b). Se puede lograr una resolución espacial de aproximadamente \({\sim 50}\,\text {nm}\) debido a su tamaño de punto focal reducido4 y las imágenes grabadas están dominadas por el contraste de fase basado en la propagación. Los espejos KB están ubicados \({165}\,\text {m}\) de una fuente onduladora y proporcionan un haz rosa divergente, con un ancho de banda de energía \(\frac{\triangle E}{E}=10^{ -2}\). Para las medidas presentadas, se utilizó una energía de rayos X de \({29.6}\,\text {ke}\text {V}\). Si bien la propagación de Fresnel es una propiedad intrínseca de este sistema de imágenes, el contraste de fase es crucial para la orientación jerárquica, ya que existe una compensación entre el tamaño de la muestra, el FOV, el contraste y la resolución; especialmente si se necesitan altas energías para penetrar muestras grandes, el contraste de fase se vuelve crucial para la obtención de imágenes 3D locales de alta resolución. Las imágenes de rayos X han sido capturadas por un sistema detector de rayos X indirecto basado en un centelleador28, utilizando un aumento de 10x de la luz visible en combinación con una cámara sCMOS (PCO.Edge, PCO Kelkheim, Alemania). Por lo tanto, el tamaño de píxel efectivo del detector fue igual a \({0.65}\,\upmu \text {m}\). En combinación con la ampliación geométrica del haz cónico ligeramente divergente, el sistema de imágenes proporciona una resolución variable desde \({\sim 50}\,\text {nm}\) hasta \({\sim 0.5}\,\upmu \ texto {m}\). El tamaño de vóxel efectivo para escaneos de baja resolución se eligió para ser \({240}\,\text {nm}\) (distancia de propagación \(d_{2} \approx 0.477~\text {m}\); X- aumento de rayos \(M \approx 2.7\)) se han adquirido escaneos de alta resolución utilizando un tamaño de vóxel de \({99.5}\,\text {nm}\) (distancia de propagación \(d_{2} \approx\) \({0.638}\,\text {m}\); aumento de rayos X \(M\approx 6.5\)). El tamaño de vóxel efectivo de baja resolución se elige en función de los cambios esperados durante el experimento in situ, el tamaño de vóxel efectivo de alta resolución se elige en función de la escala de longitud de los procesos relevantes dentro del ROI.

CL es una generalización de CT, que permite la investigación 3D de objetos planos y extendidos lateralmente. El eje de rotación está inclinado por el ángulo de laminografía \(\theta\) con respecto al eje del haz, ver Fig. 1b. Aquí se ha empleado un ángulo laminográfico de \({33}^{\circ }\) para registrar 3000 proyecciones ampliadas desde diferentes ángulos de visión distribuidas equitativamente sobre \({360}^{\circ }\). Similar al ángulo limitado, el muestreo espacial de Fourier CT no está completo en CL3. Sin embargo, debido a la diferente geometría de adquisición, CL logra una calidad de imagen superior7. El muestreo del espacio de Fourier específico da como resultado una alta resolución en el plano y artefactos característicos a lo largo del eje de rotación6,38. La laminografía se ha aplicado ampliamente con resolución espacial micrométrica, por ejemplo, 16,17,39. Se han realizado pocos experimentos CL a nanoescala, todos ellos a energías inferiores a \({20}\,\text {ke}\text {V}\) y con muestras estáticas mucho más pequeñas (es decir, espesores de \({ 40}\,\upmu \text {m}\) espesor) y recuperación de fase multidistancia (iterativa)7. Recientemente, se ha introducido la nanolaminografía de barrido40,41 con una resolución espacial muy alta y capacidades jerárquicas sobresalientes, pero a expensas de largos tiempos de barrido, bajas energías y espesores de muestra reducidos.

Los campos de tensión 2D en la superficie se evalúan a través de DIC a partir de un patrón moteado pintado en la superficie de la muestra35. Las imágenes de microscopía óptica tienen un tamaño de píxel de \({3.8}\, \upmu \text {m}\) y FOV de \({7.8}\,\text {mm}\). Además del campo de deformación, se obtienen medidas de extensómetro. Para el análisis de deformación 3D, se aplica DVC42 regularizado a los conjuntos de datos CL de rayos X. El método se ha aplicado ampliamente a dichos materiales en la escala de micras y ha permitido medir los campos de tensión 3D internos16. Para obtener resultados con la escasa densidad de características de los escaneos de alta resolución, se utiliza la regularización mecánica43. El uso de una mayor longitud de regularización (\({25.6}\,\upmu \text {m}\)) permitió evaluar campos de tensión incrementales de baja frecuencia, como se presenta en la Fig. 5, a pesar de la baja densidad de partículas dentro de la alta imágenes de resolución. Los campos de tensión se han verificado analizando los residuos de correlación.

El grupo vacío se muestra en la Fig. 4 con las secciones correspondientes del campo de tensión incremental logarítmico equivalente obtenido por 3D DVC43 regularizado. Es claramente visible que las bandas tensas se ubican alrededor de los cúmulos vacíos a nanoescala que conducen a la fractura de las partículas de la fase secundaria.

Los datos presentados están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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El trabajo está financiado por la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Fundación de Investigación Alemana) - 391911929/02012170081 y la Agencia Nacional de Investigación de Francia (ANR-17-CE08-0051) dentro de su proyecto conjunto LAMBDA. Además, se reconoce el proyecto COMINSIDE de la Agencia Nacional de Investigación de Francia (ANR-14-CE07-0034-02). Se reconoce a ESRF por proporcionar tiempos de haz de usuario ma2787 y ma3777.

Financiamiento de acceso abierto habilitado y organizado por Projekt DEAL.

Laboratorio de Aplicaciones de la Radiación Sincrotrón, Instituto de Tecnología de Karlsruhe, 76131, Karlsruhe, Alemania

Mathias Hurst y Tilo Baumbach

Instituto de Ciencia de Fotones y Radiación Sincrotrón, Instituto de Tecnología de Karlsruhe, 76344, Eggenstein-Leopoldshafen, Alemania

Mathias Hurst, Lukas Helfen, Tilo Baumbach y Daniel Hänschke

Institut Laue-Langevin, 38042, Grenoble, Francia

lucas ayuda

Centro de materiales, Mines Paris, PSL University, 91003, Evry, Francia

Thilo F. Morgeneyer y Ante Buljac

Departamento de Física, Universidad de Helsinki, 00560, Helsinki, Finlandia

Heikki Suhonen

ESRF-El Sincrotrón Europeo, 38043, Grenoble, Francia

Jussi Petteri Suuronen

Xploraytion GmbH, 10625, Berlín, Alemania

Jussi Petteri Suuronen

Universidad Paris-Saclay, CentraleSupélec, ENS Paris-Saclay, CNRS, LMPS, 91190, Gif-sur-Yvette, Francia

Ante Buljac y François Hild

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Correspondencia a Mathias Hurst.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Hurst, M., Helfen, L., Morgeneyer, TF et al. Nanolaminografía in situ guiada jerárquicamente para la visualización de daños por nucleación en láminas de aleación. Informe científico 13, 1055 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-27035-8

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Recibido: 30 de septiembre de 2022

Aceptado: 23 de diciembre de 2022

Publicado: 19 enero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-27035-8

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